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发布时间:2020-01-10 浏览:

  5’-磷酸吡哆醛的合成接头_能源/化工_工程科技_专业资料。·30 · 广东化工 年 第 18 期 第 45 卷总第 380 期 5’-磷酸吡哆醛的合成接头 蔡琦1,张玮琪2,陈礼伟2,林伟1* (1.江苏理工学院

  ·30 · 广东化工 年 第 18 期 第 45 卷总第 380 期 5’-磷酸吡哆醛的合成会商 蔡琦1,张玮琪2,陈礼伟2,林伟1* (1.江苏理工学院,[2019-11-13]金神童www604888贾乃亮《空降利刃》演绎空降兵:开销是份内的事!江苏 常州 213001;2.江苏香地化学有限公司,江苏 南通 226400) [摘 要]本文对 5’-磷酸吡哆醛的合成工艺实行斟酌,以离子液体为溶剂闭成 5’-磷酸吡哆醛,相信了最佳临蓐工艺参数,并对离子液体实行 屡屡欺诳 5 次,该工艺具有负责精粹、产率高、后责罚便当等特色。 [枢纽词]5’-磷酸吡哆醛;合成;离子液体;工艺 [中图分类号]TQ463 [文献记号码]A [文章编号]1007-1865(2018)18-0030-02 Study on the Synthesis of 5-pyridoxal Phosphate Cai Qi1, Zhang Weiqi2, Chen Liwei2, Lin Wei1* (1. Jiangsu University of Technology, Changzhou 213001;2. JiangsuSane Chemical Co., Ltd., Nantong 226400, China) Abstract: This paper mainly introduces the synthesis process of 5-pyridoxal phosphate. The synthesis of 5-pyridoxal phosphate was carried out with ionic liquid as solvent. The optimal production process parameters were determined. The ionic liquid was reused 5 times. The process made the operation easier and more efficient and convenient. Keywords: 5-pyridoxal phosphate;synthesis;ionic liquid;technology 5’-磷酸吡哆醛行动吡啶类衍生物之一,在人体内行动辅酶参 与人体内氨基酸反应,况且是治疗多种速病的药物,例如:可治 疗怀胎糖尿病、色氨酸代谢缺点性小孩哮喘、帕金森综合征、癫 痫等,更为关键的是磷酸吡哆醛还具有抗癌教化[1-3]。磷酸吡哆醛 除了参预转氨响应之外,还参加到人体内糖和内脂的代谢,可以 调控人体内的基因剖明[4-6]。 5’-磷酸吡哆醛的关成考虑向来是合成的热点,早在 1952 年 Meister[7]提出了通过吡哆胺盐酸盐变动为游离胺,用无水磷酸加 热,在阳离子交换树脂柱长进行吸附纯化,百万彩友041234本港台后氧化获取 5’-磷酸吡 哆醛,但该本领工艺冷淡且产率较低;1980 年方丁与张富荣[8]利 用盐酸羟胺对吡哆醛醛基举行保护,后经三氯氧磷磷酸化,再经 还原、钙化等一系列繁琐工艺合成方针产物,最后产率仅为 45 %; 1983 年王淑美[9]诈欺将吡哆醛制备成吡哆醛的螯关物,用五氧化 二磷和磷酸同化磷酸化天禀主意产物,后通过柱层析纯化,产率 为 60 %;2008 年华夏专利中卞红平[10]等人居然了一种由吡哆醛 缩合物的制备手腕,用五氧化二磷和磷酸感导下得到磷酸吡哆醛, 产率为 74 %;2017 年李腾[11]等人公然了一种磷酸吡哆醛的合成 伎俩,在磷酸化后诈欺先柱层析后重结晶的式样纯化产物,产率 为 75 %。以上合成磷酸吡哆醛的伎俩程序繁琐,总收率不理想, 现今朝,5’-磷酸吡哆醛合成工艺老旧,产率低下,特别是磷酸化 反应收率偏低,导致 5’-磷酸吡哆醛的售价偏高,所以企业坐褥 5’磷酸吡哆醛利润提升空间较大,在短促 5’-磷酸吡哆醛的闭成工艺 中,多诈骗施泰格瓦尔德制药有限公司[12]的出产工艺,见图 1。 该工艺生活以下几个题目: 一是吡哆醛希夫碱为固体粉末,与深刻状的多聚磷酸反映搅 拌障碍,反响不弥漫,导致产率低; 二是多聚磷酸不能几次诈欺且参加过量,酿成反应物料浪费, 也导致后续含磷废水大大填补,后水解多磷酸盐供给巨额水,这 就会造成后续废水量的填充,废水处分本钱会大大增加; 三是纯化产物的体例为柱层析,能耗高、岁月长。 本文为处分以上标题,对 5’-磷酸吡哆醛的合成工艺举行研 究,使得合成进程加倍简略。 1 施行试剂 1.1 紧要试剂 重要试剂为:吡哆醛、对氨基苯、多聚磷酸、碳酸氢钠、 吡啶型离子液体、氢氧化钠、正丙醇、甲苯。 2 实验本事 2.1 吡哆醛希夫碱的制备 将对氨基苯参加吡哆醛的水溶液中,用碳酸氢钠固体调 节到 pH5,反响 1 小时过滤,用去离子水屡屡漂洗 3 次,将滤饼 烘干,即为吡哆醛希夫碱。 2.2 5’-磷酸吡哆醛的制备 将吡哆醛希夫碱参加吡啶型离子液体中,连接搅拌至吡哆醛 希夫碱泛滥融解,櫓覩큽昑隣慤諒欖궐낚愷냥짇뵨괜듕텝뭍暠!温度禁止在 35~45 ℃,再冷却至室温,往离 子混杂溶液中参预多聚磷酸搅拌,加入多聚磷酸的质量比为 1∶ 1~1∶3,反当令间克制为 8~12 h,响应温度欺压为 25~40 ℃, 将搀杂液温度降至 10 ℃,响应天才的 5’-磷酸吡哆醛希夫碱逐渐 析出,后将其过滤,滤液为离子搀杂溶液,不断回到分娩中循坏 哄骗,往滤固中插手氢氧化钠溶液水解得回 5’-磷酸吡哆醛与对氨 基苯混合液,参预甲苯萃赢得到对氨基苯与 5’-磷酸吡哆 醛溶液,将 5’-磷酸吡哆醛溶液浓缩得粗品,后经正丙醇浸结晶得 目标产物。离子液体可能循环愚弄 5 次,5 次后加水领会再进一 步处分使其达标排放。 完全工艺进程如图 2 所示。 图 1 5’-磷酸吡哆醛反应式 Fig.1 Reaction formula of 5-pyridoxal phosphate 图 2 5’-磷酸吡哆醛闭成工艺过程图 Fig.2 Synthesis flow



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